师生互动 实验常见问题
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实验常见问题

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日期:2013/10/22 08:42:52
作者:12307120010

wu

王老师:
您好!在做完合成环己烯实验后,我查阅CNKI上关于换环己烯合成的一些文献。发现很少有涉及磷酸和硫酸合成的文献,特别是绿色化学和催化剂回收的方向,较多的是有机固体酸(甲苯磺酸),以及一些超强酸的组合、一水硫酸氢钠、三氯化铁等等,而磷酸和硫酸常常被作为产率较低的对照组。
我们实验室在选用磷酸做催化剂而不用类似以上固体催化剂主要的考量是?因为我查下来感觉磷酸价高,用量大,回收差,但产率并不算高。
王纬亮
2013.10.22 

王洋老师 2013/10/23 11:17:47
同学你好! 工业上制备环己烯是使用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,考虑到使用量和价格因素,这是成本最低廉的方法。使用有机酸(如:对甲苯磺酸等)、超强酸(如:TiO2/S2O82-等)、酸式盐(如:NaHSO4?H2O等)、路易斯酸(如:FeCl3等)、酸性阳离子交换树脂或分子筛均能催化该脱水反应,但有的反应温度相对较高(160-200oC)、有的用量较大(往往需要底物量的20%以上)、有的收率较低(如氯化铁催化反应收率仅为46%)。所以,综合考虑,我们选择了比浓硫酸安全、副反应少、但略贵一些的浓磷酸作催化剂。
日期:2013/10/21 21:32:09
作者:12307120102

环己烯提纯的问题

老师您好,环己烯蒸馏时为什么最后不要残留在冷凝管那部分,经过蒸馏后那部分液体不是也是很纯的吗?

王洋老师 2013/10/22 9:01:03
同学你好! 要不要冷凝管里残留的馏分主要看蒸馏时温度计的读数,如果读数在收集温度范围内的馏分就可收集,反之就可放弃。
日期:2013/10/18 23:26:37
作者:12307120244

苯甲酸含量计算的有效数字

老师,最后计算苯甲酸含量的时候应该保留几位有效数字(以百分数表示)?四位为什么不正确呢?

姜琳琳老师 2013/10/21 12:33:16
同学,你好!计算苯甲酸含量的时候,应该保留4位有效数字(以百分数表示),是正确的。
日期:2013/10/14 21:34:18
作者:12307120169

有机物极性比较

老师您好!我在制备二苯甲醇的实验中得知二苯甲酮与二苯甲醇的极性强弱不同,我试图从偶极矩的角度分析,不知道还有没有别的方面?对于其他的有机物比较极性时一般都要考虑哪些因素呢?谢谢!

王洋老师 2013/10/15 12:50:04
同学你好! 你这个问题很好。分子的极性与其偶极矩大小密切相关。当两个有机化合物结构相似时,其极性大小主要取决于其官能团,比如醇比羰基化合物极性大、醇比醚极性大、羧酸比羧酸衍生物极性大等等。TLC是检验有机物极性大小最直接简单的方法,同样的展开条件下,硅胶板上Rf值大的化合物极性小、Rf值小的化合物极性大。当然,TLC的Rf值还与分子大小和分子对称性有关,一般来说分子量越大的化合物Rf值越小,对称性好的分子极性小。
日期:2013/10/08 20:13:41
作者:12307120210

关于TLC监测的问题

老师,您好!
在用TLC监测时,溶解标准产品和原料的溶剂是?
(主要在分析在紫外灯下观察到实验品有明显的超前现象时,解释为乙醇的“拖拽作用”(极性大),就联想到溶解标准品的溶剂是?)
谢谢老师!

csj 2013/10/9 13:16:24
同学你好,答案同下。每次提问,显示“提问操作成功”即可,不需重复多次输入问题。
日期:2013/10/08 20:06:55
作者:12307120210

TLC监测

老师,您好!
在TLC监测时,所用的样品(二苯甲醇和二苯甲酮)是溶解在什么溶剂中的?
主要是在分析紫外灯下看到的实验品有明显的超前于标准产物的迹象时,解释为乙醇“拖拽作用”(极性大),那么就联想到其他两种标准物质溶液所用的溶剂是?
谢谢老师!

王洋老师 2013/10/9 13:13:50
同学你好! 我们准备的原料和产物标样是溶解在乙酸乙酯中的,而你的反应液是乙醇溶液,乙醇挥发性比乙酸乙酯差,所以在展开前如果你没有晾干或用吹风吹干的话,就会出现你的产物点明显超前于标准产物的迹象,这是因为乙醇是极性较大的溶剂,加大了该斑点的展开剂极性。
日期:2013/10/07 21:05:15
作者:12307120114

关于课程疑问

老师你好,综合性药学实验的第一次实验有预习课件吗?
或者我们要参考什么书籍?

王洋老师 2013/10/8 14:39:23
同学你好!综合性药学实验的进度表和第一次课件即将上传,请注意查看。
日期:2013/10/07 15:45:31
作者:12307120274

关于二苯甲醇制备反应后加水的问题

老师您好!
反应后加水是为了稀释乙醇让产物更容易析出,那么加水多于17ml也可以,那么为什么要加17ml水而不是20
ml,这样不是更容易析出且更容易用量筒量取吗?

王洋老师 2013/10/8 14:39:37
同学你好! 反应后加水和盐酸一方面是为了淬灭过量的NaBH4,另一方面是为了加入不良溶剂让产物更易析出。水对于二苯甲醇是不良溶剂,严格来讲加多少合适应该做一个混合溶剂的溶解性曲线才能确定。水稍多一些的混合溶剂可能对产物的溶解度稍差,但另一方面溶剂的绝对量增加也会增大产物的溶解量(二苯甲醇在20℃水中的溶解度是0.5g/L),所以不是水量越多越好,适量即可。
日期:2013/10/07 11:04:06
作者:12307120099

一个小问题

老师您好,我在看“二苯甲醇的制备”课件的时候,发现第四页中的实验试剂的摩尔数的单位应该是mmol?

王洋老师 2013/10/8 14:38:58
同学你好!你是对的,感谢你的纠错!已上传修改后的课件。
日期:2013/10/02 20:59:21
作者:12307120002

为什么我之前提的问题不见了····

为什么之前我提的问题不见了

csj 2013/10/8 9:02:40
同学你好,你提问后显示“你已提问成功”即可。你的提问审核后就会显示。相关课程老师也会尽快给出回复。
日期:2013/10/02 18:40:56
作者:12307120002

关于温度低于40摄氏度的问题

用硼氢化钠还原的时候,书本上写第一次刚加进去的时候,温度不得高于40摄氏度,但后面加热回流也是还在还原吧····为什么5min后就可以加热回流了!之前却要在40摄氏度以下呢···是因为之前是进行了第一步的还原·都变成了硼脂酸,还有·加热回流有什么用呢?蒸出去的都是乙酸,这回流的意义在哪?

王洋老师 2013/10/8 14:39:51
同学你好! 当试剂刚加入反应体系时,往往反应比较剧烈,产生大量热量,所以需要分批加入且控制温度不宜升高太快。之后的加热是为了让反应进一步发生、更加完全,提高收率。 “蒸出去的都是乙酸”是什么意思?这个反应用的是乙醇作为溶剂,而且回流条件下溶剂的挥发较少,基本不大蒸出。“回流”就是提供一个在溶剂沸点温度下的反应条件,这是有机反应常用的条件。
日期:2012/12/27 21:30:31
作者:10300700030

关于离体肠实验的2个问题

老师您好,我有两个关于豚鼠离体肠这个实验的问题:1.实验中要求通氧气的量要适中,气泡太少影响肠活力,那气泡多的话有什么影响呢?上课的时候我好像听到过,但记不清了;2.我们生技班上周用的豚鼠的品系、性别和体重分别是什么啊?我们当时没有注意记录。感谢老师解答!

csj 2013/3/7 17:17:25
气泡多的话,会对肠管标本产生一定冲击力,从而影响正常的作用力的观察。豚鼠为雌性、358g,一般动物实验用途。