师生互动实验常见问题

实验常见问题

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日期：2013/12/17 10:48:32
作者：

关于BINOL的合成及拆分实验中的问题

1、温度控制在55-60，那么温度过高或者过低会生成哪些副产物呢？
2、将(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺从盐酸溶液中分离出来可以通过加热溶液使盐酸挥发么？该过程 (1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺会不会发生什么反应？
3、有机相中常常可以溶解一部分水，乙酸乙酯中最多可以溶解十分之一的水。那么这样的总结——饱和食盐水是用来吸取有机相中大量的水，但是不彻底，而硫酸镁，氯化钙等固体干燥剂是用来除少量水但是除得很彻底——是否正确呢？

王洋老师　2014/5/20 13:48:12

1、反应温度过低反应太慢，反应温度过高容易引起副反应，比如萘酚氧化为醌类物质等。 2、(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺与盐酸成盐后，需要加入强碱如氢氧化钠才能将环己二胺游离出来。 3、即使与水不互溶的有机溶剂，其中也不可能绝对无水，极性越大的有机溶剂能溶解水的能力越大。饱和食盐水进行盐析的目的是为了减少有机溶剂中的含水量，用干燥剂干燥是为了进一步除水，但严格来说都不能说绝对无水。

日期：2013/12/10 21:58:05
作者：12307120244

吸附指示剂法为什么要加碳酸钙？

如题，实验中加碳酸钙有什么用呢？它又不能起反应或者催化反应。

郁韵秋姜琳琳　2013/12/14 17:53:50

同学，你好！此反应需要在中性或弱碱性（pH7-10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙（0.1g），以维持溶液的弱碱性。

日期：2013/11/21 13:05:29
作者：

关于制备2-硝基-1,3-苯二酚的问题

1.水蒸气蒸馏能否归结为一种意义上的减压蒸馏？
2.关于硝化时反应温度，我只知道温度要控制，因为硝化反应是一个剧放热的反应，若不控制温度可能有多硝基取代，氧化产物等副产物的出现，但是为什么是20℃，而不是50-60℃？
3.关于硝化之后加冰水的问题，是要淬灭反应，可是明明加了冰水之后温度反而上升了，之前不到20摄氏度，加冰水之后接近50℃，这样子是如何淬灭的呢？
4.为什么水蒸气蒸馏的被提纯物在100℃要有不小于1.33kPa的蒸汽压？是因为如果蒸汽压太小的话，被水带出来的目标产物很少么？1.33又是如何得来的呢？

王洋老师　2014/5/20 13:48:40

水蒸气蒸馏是具有一定挥发性、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机化合物与水共蒸馏并随水蒸气一起馏出的分离提纯方法。其原理是根据道尔顿定律，液体混合物的蒸汽总压（即各组分分压之和）等于外界大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来，尽管此时混合液的沸点还未到各组分本身的沸点，所以在某种意义上来说其效果类似于减压蒸馏。在馏出液中，水和有机物的质量之比是：mA/mB= (MAPA)/ (MBPB)，水具有较低的相对分子质量和较低的蒸气压，它们的乘积MAPA是小的，这样就有可能用来分离较高相对分子质量和较低蒸气压的物质。但当有机物的蒸气压过低（在100℃时低于1.33kPa）就不宜用水蒸气蒸馏来提纯，例如当有机物蒸气压在0.13～0.67kPa范围时，则其在馏出液中的含量仅占1%、甚至更低。为了要使馏出液中有机物的含量增高，就要想办法提高其蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用“过热水蒸气”来蒸馏，从而提高馏出液中该物质的含量。硝化反应的最佳温度为20度左右，这是实验的结果，在这个温度下，既能较快地发生反应，又能避免过多的副反应。硝化反应之后加冰水是为了降低酸的浓度、从而淬灭反应，在此过程中放热是不可避免的，所以加冰水的速度要慢、控制温度不要过高，即使一度升到将近50度在较稀的酸性条件下也不至于发生严重的副反应。

日期：2013/11/14 07:33:48
作者：12307120102

明矾含量测定终点后的变色问题

老师您好！
在明矾含量测定中，为什么到达滴定终点（橙色）后，放置一段时间，溶液会慢慢变成红色（过量的颜色），这个现象与参与反应的阴阳离子之间的络合常数有什么联系吗？

姜琳琳　2013/11/19 9:44:17

同学你好！实验当中提到，铝离子对二甲酚橙有封闭作用，而产生封闭现象的原因可能是溶液中存在的某些离子与指示剂形成十分稳定的有色络合物，且比该金属离子与EDTA形成的螯合物还稳定，因而造成颜色不变。在到达滴定终点（橙色）后，放置一段时间，溶液会慢慢变成红色（过量的颜色），因此，这个现象的原因可能是铝离子与二甲酚橙形成络合物的稳定性大于铝与EDTA络合物，放置一段时间，显示了铝离子与二甲酚橙络合物的颜色。

日期：2013/11/11 19:02:43
作者：12307120146

关于磺化反应的温度控制

老师，您好！
为什么磺化反应的温度条件是60~65摄氏度，而我们做实验时水浴加热到60~65度时就需要将水浴撤去而不是利用水温来维持反应温度呢？是不是因为这样做不太好控制反应温度呢？

王洋老师　2014/5/20 13:48:55

同学你好！水浴和油浴是平稳控制和维持反应温度的常用方法。磺化反应在加热到所需温度后很快就能够反应完全，所以可以马上撤去水浴慢慢冷却。

日期：2013/11/03 10:11:28
作者：12307120244

柱色谱中的溶剂化作用

老师好。关于柱色谱书中提到“由于硅胶和氧化铝的溶剂化作用易使柱内形成缝隙，所以更宜使用湿法装柱”。硅胶和氧化铝的确可以提供、接受电子，形成化学键和次级键，但溶剂石油醚是烷烃混合物，怎么能与它们发生溶剂化作用呢？

王洋老师　2014/5/20 13:49:25

同学你好！不管洗脱剂是极性溶剂还是非极性溶剂，都会与固定相之间产生一定的作用。干法装柱在用溶剂润柱时，固定相颗粒表面附着的气泡难以逃逸，容易形成缝隙断层（可以通过轻轻敲击柱子使气泡跑掉），而湿法装柱通过前期充分搅拌，可以较好地避免这种现象，装柱更易均匀。

日期：2013/11/03 09:49:42
作者：12307120244

样品极性与吸附剂的选择

老师好，关于柱色谱实验中吸附剂的选择我有疑问。
ppt中说“样品极性较大，则应选用吸附性较弱（即活性较低）的吸附剂，用极性较大的溶剂进行洗脱。组分的极性较弱，应选用吸附性较强（即活性较高）的吸附剂，用极性较小的溶剂进行洗脱”；实验书上说“一般来说，化合物的吸附性与它们的极性成正比”。那么就是说极性较大的样品应选择极性较弱的吸附剂，但此时样品与吸附剂的亲和能力不强，会影响分离效果。ppt上是否有误？如果没有又怎么解释呢？

王洋老师　2014/5/20 13:49:46

同学你好！“化合物的吸附性与它们的极性成正比”这句话适用于极性吸附剂（如常用的硅胶、氧化铝等），而对于非极性吸附剂（如活性炭）则是极性弱的化合物优先吸附。选择吸附剂并不是与样品亲和性越强越好，适中即可。例如，较弱的吸附剂一般用于分离极性强的化合物，用极性较大的溶剂进行洗脱，这样样品与吸附剂的亲和性适中，不会影响分离效果。而如果组分的极性较弱，则应选用吸附性较强的吸附剂，用极性较小的溶剂进行洗脱，这样样品与吸附剂的亲和性适中，会得到较好的分离效果。

日期：2013/10/31 19:39:22
作者：12307120010

王纬亮：关于乙酸乙酯的制备

王洋老师：您好！
我是12级的王纬亮同学，关于已经提交的乙酸乙酯报告，我有一些想法思考。 1 多加水洗是否必要？
因为我有翻看一些教材，如《近代实验有饥化学导论》By R.M.Roberts的译本等,在粗产物纯化中，部分教材在经过氯化钙洗涤后，分出水层，有机层再用水洗一遍，再加入无水硫酸镁；同时，部分教材没有。我想知道多加一步水洗是否是为了去除钙离子氯离子等？但水洗的同时又带来了新一轮的产物损失，有无必要加这一步？
2 催化剂的选择
浓硫酸的加入量显然大于一般的催化剂量，其在此不仅起催化作用, 还能吸收反应生成的水分, 从而有利于平衡反应向产物端移动, 提高产率。但其实真正起到反应作用的是H+，质子酸。如果用FeCl3 , AlCl3等常见路易斯酸，反应物中本身就有弱质子酸，也可以使得释放更多质子，但不知道催化效果是否理想。
浓硫酸易得，低廉，但也有局限：高危，氧化性, 脱水性, 只能在水溶剂中溶解, 造成反应物局部炭化, 引起亲电加成, 聚合等副反应……虽然这些反应在我们实验中基本没体现估计是生成条件不足。我在思考能否由稀硫酸作为催化剂，减少硫酸用量，同时在直型冷凝管前加装一个有类似无水硫酸镁干燥剂的小干燥吸水使反应向右移动？装置必然更复杂了，不知一减一加能否降低成本绿色化学。

王洋老师　2014/5/20 13:49:59

王纬亮同学：你好！你能查阅文献，这是个很好的学习方法！你的问题回答如下： 1. 水洗步骤没有必要，因为那些无机离子在蒸馏精制步骤中，不会被蒸过来污染产物，而且如果再用水洗，就使得前面的饱和食盐水洗涤失去了降低有机物中水含量的意义。 2. 路易斯酸可以催化酯化反应，但用稀硫酸作为催化剂是不可行的！你所说的“在反应装置上加装干燥管”只能吸收蒸出来的水汽，而影响反应平衡的是反应瓶中的水。

日期：2013/10/31 19:21:46
作者：12307120198

柱色谱操作问题

老师好！
柱色谱实验中跑柱的时候，色带有的宽有的窄，导致这种现象的原因是什么？宽窄对于分离效果有影响吗？

王洋老师　2014/5/20 13:51:03

同学你好！柱色谱实验中，每位同学的上样量是一样的，造成色带明显有宽有窄的原因，可能是有的同学湿法上样后，没有等样品完全吸附于硅胶上就大量地加入了洗脱剂，导致样品被大量溶剂稀释，洗脱后造成色带较宽的情况。色带宽窄对于分离效果有很大影响，尤其是当各组分Rf值相差不多或待分离组分较多时，色带宽的话，会有不易分离的组分被一起洗脱下来。

日期：2013/10/27 23:20:34
作者：12307120169

关于有效数字

老师您好！在苯甲酸含量测定实验中，我的x1-x,x2-x,x3-x分别是0.06,0.28,0.36，那么计算（0.06+0.28+0.36）/3的结果应该保留几位有效数字呢？应该是小数点后两位么？

郁韵秋姜琳琳　2013/11/13 10:17:16

同学你好！这个看起来应该是计算偏差的过程，在计算过程中，为提高计算结果的可靠性，可以暂时多保留一位数字，而在得到最后结果时，则应舍弃多余的数字，使最后计算结果恢复与准确度相应的有效数字位数。在计算分析结果时，高含量（大于10%）组分的测定，一般要求4位有效数字；含量在1%-10%组分的测定，一般要求3位有效数字；含量低于1%组分的测定，只要求2位有效数字。分析中的各类误差要求通常取1-2位有效数字，所以这个应该保2位有效数字即可。

日期：2013/10/27 10:04:42
作者：12307120233

关于乙酸乙酯的制备

老师您好
制备乙酸乙酯时为什么先加入3—4ml乙醇和醋酸的混合液呢？
还有书上说“在加入混合液时温度控制在120左右，滴加完毕后继续加热至温度达到130”，这是为什么？之前在130不是也可以保证没有过多乙醚产生吗？

王洋老师　2014/5/20 13:51:46

同学你好！酯化反应是可逆反应，该反应要使用滴液漏斗滴加乙醇和醋酸混合液的原因，是为了使反应瓶中始终处于乙醇大大过量的状态，让少量滴下去的醋酸和反应瓶中大大过量的乙醇先启动反应，并蒸出生成的乙酸乙酯，再滴加剩余混合液，这样操作与一开始就混合好同样量的原料相比，大大提高了醋酸的转化率。在加入混合液时温度控制在120oC左右，这是该反应的反应温度，不应过高。滴加完毕后，反应其实也已接近完全了，继续加热至130oC，是为了使反应瓶中剩余的少量乙酸乙酯被完全蒸出。

日期：2013/10/22 21:40:08
作者：12307120143

第二次实验

老师好！
我想问的是一个小问题：在制环己烯的实验中干燥剂在蒸馏前要去除。那在什么情况下可以不用去除？

王洋老师　2013/10/23 11:18:48

同学你好！干燥方法大致可分为物理法和化学法两种。物理法有吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等方法，近年来还常用离子交换树脂和分子筛等来进行脱水干燥。化学法是以干燥剂来进行去水，其去水作用又可分为两类：(1) 能与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等，这类干燥剂在蒸馏前必须过滤去除，否则结合的水可能释放出来；(2) 与水发生不可逆的化学反应而生成一个新的化合物，如金属钠、五氧化二磷等，这类干燥剂在不会引起其它副反应的前提下，在蒸馏前可不去除。

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